土壤监测质量保证与质量控制

质量保证与质量控制措施是土壤监测工作在具体开展过程中确保其监测结果准确性、代表性、全面性的重要措施,同时也是土壤监测工作在具体开展过程中的核心工作内容。在环境保护与可持续发展战略情况下,采取全面有效的质量保证与质量控制措施可以确保并优化土壤监测结果的真实性、准确性和全面性,对促进土壤监测工作的优化发展具有非常重要的意义。基于此,本文针对土壤监测工作开展过程中应当实施的各项质量保证与质量控制措施进行了分析总结。     

中美淡水生物区系中汞物种敏感度分布比较

通过收集无机汞对中国与美国淡水水生生物的毒性数据,构建了脊椎动物(包括鱼类)、无脊椎动物(包括节肢动物和非节肢无脊椎动物)及所有物种对汞的物种敏感度分布(SSD:species sensitivity distributions)曲线,并在此基础上对中国和美国不同类别生物对汞的敏感性分布进行了分析.结果表明:中国与美国各类生物及所有物种对汞的SSD敏感性分布曲线没有显著差异.然而,中国淡水水生物种对汞短期暴露的HC5(hazardous concentration for 5% of the species)较美国淡水物种的阈值小,尤其是非节肢无脊椎动物,汞对美国非节肢动物的HC5值是我国对应物种的7.4倍.在保护95%的物种水平下,中国不同类别试验生物对汞的敏感性排序为无脊椎动物>脊椎动物,其中节肢动物>非节肢无脊椎动物>鱼类;而对应的美国生物对汞的敏感性排序无脊椎动物>脊椎动物,其中节肢动物>鱼类>非节肢无脊椎动物.另外,中美所有节肢动物对汞的敏感性要强于所有鱼类和所有非节肢无脊椎动物.所以在使用所有物种推导水质基准时应考虑其中各类别物种敏感度分布的影响,且需要注意采用美国淡水水生物种推导的水质基准可能会对我国淡水水生物种造成"保护不足".     

沈阳地区水环境和生物样品中全氟化合物的污染分布特征

采用高效液相色谱/电喷雾负电离源串联质谱法对沈阳市各类水环境和生物样品中全氟化合物(PFCs)进行测定,研究了PFCs的河流分布及季节分布特征.同时,对通过饮用水及家禽和鱼摄入全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的人体健康风险进行了评价.结果表明,沈阳市各类水环境样品中总PFCs浓度范围为nd～6.01ng·L-1,平均浓度为5.23ng·L-1.PFOS和PFOA是沈阳地区所有水环境样品中最主要的PFCs污染物,浓度范围分别为nd～2.83ng·L-1和nd～5.71ng·L-1,平均浓度分别为1.11和2.13ng·L-1.细河的PFOS含量最高,约为浑河PFOS含量的2倍,蒲河PFOS含量的3倍.一些PFCs化合物之间呈正相关关系,说明其可能具有相同的来源.PFOS与PFOA之间无相关关系,由此推断沈阳水体中二者具有不同来源.浑河流经沈阳市时,PFOS和PFOA浓度升高.流经沈阳市区后,PFOS和全氟己烷磺酸钾(PFHxS)浓度明显升高.细河中PFHxS也有检出,表明沈阳市是周边水体中PFOS及PFHxS的主要污染来源.丰水期地表水中PFOS和PFOA浓度与枯水期相比没有明显差异,但丰水期水中PFCs组成更为丰富,出现了大量全氟庚酸(PFHpA).沈阳地区自来水中PFOS和PFOA浓度平均值分别为0.39和0.85ng·L-1,最高浓度分别为1.16和2.55ng·L-1,均低于美国饮用水健康参考值.沈阳生物样品中PFOS和全氟十一酸(PFUnDA)是最普遍的化合物.总PFCs平均含量在鱼样品中为6.59ng.g-1(以干重计),鸡和鸭血清样品中分别为1.65和0.69ng·mL-1,鸡和鸭肝脏样品中分别为0.41和1.68ng.g-1(以干重计),与文献报道相比处于较低水平.     

GC/MS法测定生物样品中多溴联苯醚类化合物

本研究建立了多溴联苯醚（PBDEs）生物样品分析方法,获得了优化的前处理条件、气相色谱和质谱检测条件.对定性定量方法及实验条件必须满足的要求进行了评价.通过质量控制（quality control, QC）对整个方法进行了验证.结果证明,本研究所建立的分析方法满足生物样品PBDEs测定的要求,回收率在50.5%～112.3%之间,回收率相对标准偏差在5.3%～9.9%之间,方法检测限在7.1～161.8 pg/g之间.在建立的方法基础上,测定了部分养殖和野生鱼类样品,测得的野生鳜鱼和鲫鱼以及2个养殖鲈鱼样品的结果分别为1.53、1.11、5.31和6.15 ng/g(干重),其中主要的同族体为BDE47.     

高氯低COD值水样的无汞快速测定法

以硝酸银和硫酸铬钾代替硫酸汞来消除 COD 测定中的氯离子干扰，同时将重铬酸钾溶液的浓度降低为0.100 mol／L，并用硫磷混酸代替硫酸，该方法经过对标准样品和实际样品的测定，表现出对于测定氯离子含量低于25000 mg／L的高氯低 COD 值水样具有较好的准确度和精密度，同时可以实现银盐的回收再利用。     

快速消解分光光度法测定低浓度水样化学需氧量的不确定度评定

摘要：运用测量不确定度评定的方法和程序,分析了快速消解分光光度法（HJ／T399—2007）测量水质化学需氧量测试过程中不确定度的来源,主要是标准溶液配制、标准曲线拟合、样品重复测定、分光光度计、取水样体积这五部分引入的不确定度。本次测量相对合成不确定度为0．027;最大的相对不确定度分量是标准曲线拟合引起的,相对不确定度为0．015;最小的相对不确定度分量是取水样体积引起的,相对不确定度为0．0032;本次测量结果为：56．0mg／L±3．04mg／L,k=2。     

基于化学与生物复合指标的流域水生态系统健康评价——以滇池为例

水生态系统在人类社会的发展过程中发挥着至关重要的作用,由于人类活动的干扰,水生态系统的健康状况受到严重威胁.因此,本研究在对滇池流域水生态系统状况深入调查研究的基础上,根据水质状态和生态特性,利用层次分析法构建以化学完整性和生物完整性为标准的滇池流域水生态系统健康评估指标体系,计算各样点健康评价指标,综合评价滇池流域水生态系统健康状态.结果表明:滇池全流域水生态系统整体健康状态处于中下水平,流域上游区域健康等级多为良好,流域中游区域健康等级多为一般,流域下游区域健康等级多为一般和极差;滇池湖体健康等级则多为一般和差,尤以滇池北部(草海)健康状况较差;滇池流域河流和水库的健康状态整体比滇池湖泊的健康状态好,河流和水库的健康状态差异性不显著;生物状况是滇池流域水生态系统健康状态较差的主要限制性因素.     

厦门杏林湾水系表层沉积物中PAHs分析与风险评估

利用ASE-GC-MS(加速溶剂萃取与气相色谱质谱仪联用)方法分析了USEPA(美国环保署)16种优控PAHs在厦门城郊杏林湾水系的19个表层沉积物样点中的含量,并对其组成、来源和风险进行了探讨.结果表明,杏林湾水系表层沉积物中PAHs含量介于413.00~2 748.81 ng·g-1,均值为949.56 ng·g-1;在检测出的13种PAHs中,强致癌性的Bk F和Bghi P检出率高达73.68%,均值分别为69.15 ng·g-1和49.86 ng·g-1;PAHs以2~4环为主,其中2+3环比例均值为61.03%,4环比例均值为23.53%;5和6环均值为15.82%.在所采集的沉积物样品中,中度污染占调查样品数的68.42%,高度污染的占31.58%.利用Ant/(Ant+Phe)和Fla/(Fla+Pyr)比值法和主成分分析方法对杏林湾流域中PAHs其来源进行分析,以及平均沉积物质量基准商(m SQG-Q)法进行生态风险评估,结果表明其PAHs的主要来源为石油源以及石油燃烧源;SQG-Q小于0.50;综合含量、组成特征以及沉积物质量基准商等评价表明,研究区域内靠近杏林工业区一侧的2、3、5和9号采样区以及13号港头采样区表层沉积物中PAHs具有较高的生态安全风险;值得进一步关注.     

Analysis of trace dicyandiamide in stream water using solid phase extraction and liquid chromatography UV spectrometry

An improved method for trace level quantification of dicyandiamide in stream water has been developed. This method includes sample pretreatment using solid phase extraction. The extraction procedure (including loading, washing, and eluting) used a flow rate of 1.0 mL/min, and dicyandiamide was eluted with 20 mL of a methanol/acetonitrile mixture (V/V = 2:3), followed by pre-concentration using nitrogen evaporation and analysis with high performance liquid chromatography–ultraviolet spectroscopy (HPLC–UV). Sample extraction was carried out using a Waters Sep-Pak AC-2 Cartridge (with activated carbon). Separation was achieved on a ZIC^®-Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography (ZIC-HILIC) (50 mm × 2.1 mm, 3.5 μm) chromatography column and quantification was accomplished based on UV absorbance. A reliable linear relationship was obtained for the calibration curve using standard solutions (R² > 0.999). Recoveries for dicyandiamide ranged from 84.6% to 96.8%, and the relative standard deviations (RSDs, n = 3) were below 6.1% with a detection limit of 5.0 ng/mL for stream water samples.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物样品中的有机汞

建立了酸提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定生物样品中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。鱼肉和贝类样品经盐酸消解,苯萃取,硫代硫酸钠溶液反萃取后,采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,经前处理的生物样品在液相色谱中经C18柱分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和苯基汞的浓度。3种有机汞化合物均在0.50~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)均大于0.9998。方法检出限为0.010~0.038mg/kg;3种有机汞样品加标的RSD均小于12.2%;两个水平的加标回收率在50.8~129%。